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硅酸锂的多种制备方法

作者:广州沃纳氟    来源:沃纳氟    发布时间:2020-09-04 08:50    浏览量:

  硅酸锂是一种用途广泛的工业原料,作为涂料基料,可用于船舶、海上工程以及建筑材料涂料等;作为表面处理剂,可使用于工艺品的保光、装饰品、收音机、塑料薄膜等;作为粘合剂,可用于石棉、玻璃、电视荧光粉、木材和汽车离合器等。

  

沃纳氟生产的纯净硅酸锂

沃纳氟生产的纯净硅酸锂

  硅酸锂的主流制备方法主要有:固相法、溶胶-凝胶法、沉淀法、自燃烧法、水热法等,详细介绍如下。

  一、固相法

  固相法是粉体制备的传统方法,具有产量高、成本低、制备工艺简单等优点。但同时也具有效率低、能耗大、粉体颗粒较粗等缺点。固相法合成硅酸锂时,一般以Li-OH·H2O、Li2CO3和SiO2为原料,机械混合球磨后,在高温下煅烧即可得到硅酸锂粉体

  Heriberto等人研究了固相法合成硅酸锂粉体。以不同的Li/Si比,将Li2CO3和SiO2原料进行混合,在900℃下煅烧4h,结果发现:当Li/Si=0.5时,产物中含有39%的Li2Si2O5和50%的SiO2相,剩余11%为Li2SiO3相;当Li/Si=1时,在XRD分析中仍然检测到了三种物质的存在,只是Li2SiO3含量增加到44%,Li2Si2O5和SiO2分别减少到了26%和30%;当Li/Si=2时,有66%的Li2SiO3生成,Li2Si2O5和Li4SiO4的含量较少;当Li/Si=4时,则检测到纯的Li4SiO4生成。TaoTang等人研究了固相法合成硅酸锂粉体,将Li2CO3和SiO2以不同Li/Si比机械混合后,分别在700℃、800℃和900℃下煅烧。结果发现:当Li/Si比为0.5、1和2时,在700℃时得到的相主要为Li2SiO3,且随着Li/Si比的增大,该相的含量逐渐增加;当Li/Si=1时,在900℃时得到了纯的Li2SiO3相;而Li/Si=4时,700℃时样品中有98%的Li4SiO4相,当温度升高到900℃时,Li4SiO4热分解为Li2SiO3和Li2O。总之,固相法合成硅酸锂粉体较简单,但由于原料很难混合均匀,要获得某一单纯硅酸锂相并不容易。

  二、溶胶-凝胶法

  溶胶-凝胶法是一种常见的液相合成粉体的方法,这种方法具有很多优点,如反应物可以在分子水平上均匀混合、反应温度较低、反应容易进行等。因此在硅酸锂粉体的制备中也经常采用。人们发现,在制备硅酸锂粉体时,选择适当的原料非常重要。

  

Picture Source:Unsplash

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  Heriberto等人研究了溶胶-凝胶法合成硅酸锂材料。以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氢氧化锂和乙醇锂为锂源,按照不同的Li/Si比合成硅酸锂粉体,结果发现:当采用乙醇锂为锂源时,Li/Si=2时,产物中含有94%的Li2SiO3和6%的Li2Si2O5相;而氢氧化锂为锂源时,当Li/Si=2时产物中也仅有55%的Li2SiO3,并未得到纯的Li2SiO3相。陈汝芬等人则以碳酸锂和TEOS为原料,用溶胶-凝胶法在650~700℃下分别合成了纯的Li2SiO3、Li2Si2O5和Li4SiO4粉体。最近,BOZhang等人则利用TEOS和乙醇锂为原料,并以醇水混合液为溶剂,在40℃条件下用溶胶-凝胶法合成出纯的粒径仅为5nm~10nm的Li2SiO3粉体。结果表明:在40℃时,所得的纳米Li2SiO3粉体的热稳定性很好,温度升高到850℃也未发生相变。

  三、沉淀法

  沉淀法是一种广泛使用的液相法,工艺简单,有利于规模化生产。一般情况下,沉淀法是在溶液状态下将具有不同成份的化学物质混合,同时加入前驱体沉淀物,将沉淀出的沉淀物进行煅烧处理,从而制得所需要的样品粉体。但在合成硅酸锂粉体时,往往是将SiO2在水中搅拌形成悬浊液,再滴加LiOH的水溶液,然后在较高温度下继续搅拌至溶剂挥发,最后进行煅烧。整个工艺过程更类似于液相混合法。到目前为止,用沉淀法合成Li2SiO3粉体的报道并不多。Heriberto等人研究了沉淀法合成硅酸锂粉体。先将SiO2在水中搅拌,然后将LiOH·H2O溶液缓慢滴入悬浮液中,将得到的混合物搅拌,并在70℃下进行干燥,所得粉体在900℃下煅烧4h,反应结果中显示:当Li/Si的值由1升为2时,Li2SiO3的含量从76%升高到87%,相应的Li2Si2O5的含量从24%降为13%;而当Li:Si=4时,则得到了纯的Li4SiO4相。Ariadna等人也采用同样的工艺合成出硅酸锂粉体。将LiOH·H2O水溶液缓慢滴入SiO2悬浮液中,控制反应中Li/Si=4,然后将一部分混合物在60℃下搅拌陈化32h,另一部分样品陈化8h,两种样品所得粉体均在900℃下煅烧4h,结果表明:这两种样品除了生成Li4SiO4相外,同时还检测到Li2SiO3相存在,但是陈化8h的样品的峰强明显高于陈化32h的样品。

  四、自燃烧法

  自燃烧法是一种操作简便、易于规模化生产的方法。所得粉体较细、易粉碎、质地疏松、不容易结块,近年来也有人将该方法应用于硅酸锂粉体的制备。Cruz等人对用燃烧法合成硅酸锂粉体的反应进行了研究。该研究采用了氢氧化锂(LiOH·H2O)、硅酸(SiO2·H2O)和尿素(CH4N2O)作为原料,研究了不同的原料比和不同的反应温度对产物生成的影响,结果显示:当反应温度为450℃,Li∶Si∶尿素=3∶1∶3时生成Li2SiO3含量最高为79.9%,同时伴随有Li2Si2O5和SiO2相存在;随着温度的升高,Li2SiO3相的量逐渐增加,其它相逐渐减少,在750℃时,Li2SiO3的含量为98.14%,并不能得到纯的主相;当Li∶Si∶尿素=3∶1∶6,在450℃时,有Li2SiO3相生成,但含量仅有40.0%,有大量杂相存在,当温度升高到650℃时,得到了纯的Li2SiO3相。

  

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  五、水热法

  水热法制粉具有很多优点,如合成温度较低、产物纯度高、分散性好、晶相容易控制等,因而在研究和生产中都得到了广泛的应用。但用水热法合成硅酸锂的报道一直很少,近几年才开始有人研究。

  Landeros等人研究了在水热反应中加入不同的表面活性剂对粉体的合成相及形貌的影响。该实验以Li-OH·H2O和TEOS为原料,CTAB、TRITON、SDBS为表面活性剂,在实验中,先将表面活性剂和LiOH·H2O原料在醇水溶液中搅拌,再滴加TEOS溶液,然后在一定温度下水热反应20h。结果表明:在100℃下通过水热反应可以得到纯的Li2SiO3纳米粉体,加入表面活性剂后,得到的颗粒形貌为空心小球结构。

  杨爱霞等人也选用LiOH·H2O和TEOS为原料进行水热反应。结果发现:温度、时间以及pH值等因素将会影响Li2SiO3相的生成。温度越高、反应时间越长,越有利于Li2SiO3粉体的生成。另外,只有在pH值高达13.7时,才能合成出Li2SiO3粉体。在100℃下水热72h,可获得纯Li2SiO3粉体,该粉体的热稳定性很好,经1000℃下热处理依然没有杂相生成。

  有关于硅酸锂的多种制备方法,沃纳氟(Worner)就讲解到这里了,希望一篇文章能对大家有所帮助。沃纳氟材料(广州)有限公司专业从事氟化物和无机盐类产品的生产与销售,有着健全的质量管理体系及环境管理体系,一直以来坚持为广大客户提供质优价廉的产品及一流的售后服务。硅酸锂是公司的主营产品之一,有需要的朋友可联系沃纳氟,我们诚心为您服务。

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